Anales de la Universidad de Murcia. Ciencias Vol. 14, Nº 1-2. Curso 1955-56
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- PublicationOpen AccessCombinaciones del ácido bórico con los Dioles y los olcohol-ácidos; estudio particular del complejo glucono-bórico.(Murcia : Universidad, Servicio de Publicaciones, 1954) González Carrero, Jaime1.*—Se considera la formación del complejo glucono-bórico y se demuestra que es del tipo diol-bórico. 2.°—Por primera vez en la bibliografía, se precisan detalladamente las condiciones peculiares para la formación del complejo por reacción entre el ácido bórico y el gluconato calcico. Se demuestra en este estudio que, por diversas razones, resultan inadecuadas las distintas técnicas que en el caso de otros complejos diol-bóricos proporcionaron resultados aceptables sobre su estructura. 3."—Se determina la solubilidad del gluconato en soluciones de ácido bórico y su recíproca del ácido bórico en soluciones de gluconato. 4.*—Se propone una nueva volumetría para el ácido bórico y boratos que aventaja a la clásica de la glicerina y es comparable a la que emplea manita, con la ventaja de una mayor economía. 5."—Se propone el empleo de bórax como substancia tipo de volumetrías con la ventaja de que a él pueden referirse tanto los ácidos (en presencia de haliantina) como los álcalis (en presencia de fenolftaleína y gluconato calcico). 6."-—Se hace una crítica del método de Scháfer de valoración del bórico mediante activación con sales calcicas y, apoyándose en hechos experimentales, se concluye una teoría del proceso más congruente que la de aquel autor. 7.*—Se hace un estudio detallado de la técnica de separación del bórico al estado de éster metil-bórico señalando, por vez primera, multitud de circunstancias que restan precisión a este método de separación cuantitativa. En la mayor parte de los casos, se consigue eliminar aquellas causas de error. 8."—Se demuestra que los llamados «vidrios neutros», de uso tan extendido en los laboratorios, son motivo de contaminación bórica para el contenido que encierran, cuando éste es una disolución de alguna de las muchas substancias formadoras del complejo diol-bórico. 9.*—La contaminación bórica que ocasionan los «vidrios neutros» es causa de profundas alteraciones en las propiedades del líquido que encierran. En algunos casos se aclaran así hechos aparentemente insólitos que, hasta ahora, no habían encontrado explicación satisfactoria. 10.'—Se estudia la contaminación bórica para los distintos vidrios encontrando valores diferentes según la clase de vidrio y circunstancias del ensayo, con resultados en perfecta concordancia con nuestra teoría del proceso. 11.*—Basándose en la formación del complejo glucono-bórico se establece un método para la estabilización de la capacidad oxidante de las disoluciones de perboratos alcalinos. 12.*—Con el mismo fundamento se llega a establecer una polarimetría para los gluconatos. 13."—Se consideran los cambios de viscosidad que lleva consigo la formación del complejo diol-bórico y por analogía con lo observado para el caso del gluconato, se aclaran los procesos que origina la gelificación de soluciones gomosas o mucilaginosas mediante adición de bórax.
- PublicationOpen AccessUniversidad y Química(Murcia : Universidad, Servicio de Publicaciones, 1954) Iranzo Rubio, Vicente
- PublicationOpen AccessEstudio oscilopolarográfico del ion Mn (II) en el electrodo de gotas.(Murcia : Universidad, Servicio de Publicaciones, 1954) Echeverría Bengoa, Joaquín1." Se propone la disolución fondo CNK 0,5 M para la determinación cualitativa del ion Mn(II) en el electrodo de gotas operando con la técnica de registros basada en el empleo de potenciales ligeramente ondulados. 2." Se propone asimismo, y en determinadas condiciones, el uso de la disolución fondo FK 0,1 M con análogos fines analíticos. 3.° Se ha encontrado como potencial de pico (vs. E. C. S.) o de máxima simetría del proceso electródico del Mn(II) en disolución fondo CNK el de —1,350 =t 0,005 v. operando en unas condiciones de temperatura y características del barrido no muy rígidas, 10° a 50°, 25 a 50 c. p. s. y 25 a 40 mV de amplitud. Este valor concuerda con los E^ polarográficos obtenidos por nosotros y corresponde al valor —1,33 v. dado por VERDIER en CNK 1,5 N. 4.° En el caso de la disolución fondo FK 0,1 M se ha encontrado para Vpico el valor -1,570 ± 0,005 v. (vs. E. C. S.) operando a 17° y con un barrido de 40 a 50 c.p. s. y 25 a 30 mV. 5." Se ha encontrado una proporcionalidad entre las alturas de las curvas de campana y la concentración Mn(II) en las disoluciones FK 0,1 M. BrK 1 M, IK 0,1 M, CIK 1 M y SCNK 0,1 M, siendo tales resultados de interés para el análisis cuantitativo de estos iones. 6.° El estudio comparativo de la influencia de la disolución fondo en la mayor o menor irreversibilidad del proceso permite establecer el siguiente orden, desde la más a la menos apta, para favorecer la reversibilidad: CNK 0,5 M, FK 0,1 M, BrK 0,1 M, IK 0,1 y 1 M, BrK 1 M, citrato de litio 0,1 M, SCNK 0,1 M, CIK 0,1 M y CIK 1 M. 7.° Las características de la ondulación del potencial ejercen, como se ha probado, una influencia en el grado de irreversibilidad del proceso. Al disminuir hasta cierto valor la frecuencia y amplitud del barrido superpuesto el proceso transcurre menos irreversibilidad. 8. Se han puesto de manifiesto los efectos de la temperatura resultando favorecida la reversibilidad al aumentar aquella. 9.° En el estudio polarográfico del Mn(II) en las distintas disoluciones fondo se ha encontrado: a) La siguiente relación de E ^ vs. E. C. S., con un t = 2,8 segundos y m = 1,684 mg por segundo. FK 0,1 M -1,527 V. a 16" FK 1 M -1,555 V. a 17° CIK 0,1 M -1,528 V. a 17° CIK . 1 M -1,535 V. a 17° BrK 1 M -1,525 V. a 17° IK 0.1 M -1,550 V. a 16° IK 1 M -1,550 V. a 12° Citrato de litio 0,1 M - 1,580 V SCNK 0,1 M -1,530 V. a 16° CNK 0,5 M -1,355 V. ; 1 17° 17° Datos que se relacionan por su valor analítico. b) Una perfecta proporcionalidad de la altura de onda y la concentración de Mn(II) resultando líneas casi coincidentes para todos los halogenuros a concentración 0,1 M y 1 M (a excepción del FK 1 M) y SCNK 0,1 M; de menor interés analítico, por tener pendiente más pequeña, resultan las líneas del citrato y FK saturado. c) El estudio de las líneas de TOMES confirma el comportamiento irreversible del equilibrio Mn(II) -> Mn(Hg); pero su interés para dilucidar el grado de irreversibilidad no es comparable al de los criterios derivados del empleo de potenciales ondulados.