Publication: Estudio oscilopolarográfico del ion
Mn (II) en el electrodo de gotas.
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Date
1954
Authors
Echeverría Bengoa, Joaquín
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Publisher
Murcia : Universidad, Servicio de Publicaciones
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DOI
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info:eu-repo/semantics/article
Description
Abstract
1." Se propone la disolución fondo CNK 0,5 M para la determinación
cualitativa del ion Mn(II) en el electrodo de gotas operando con la
técnica de registros basada en el empleo de potenciales ligeramente ondulados.
2." Se propone asimismo, y en determinadas condiciones, el uso de
la disolución fondo FK 0,1 M con análogos fines analíticos.
3.° Se ha encontrado como potencial de pico (vs. E. C. S.) o de máxima
simetría del proceso electródico del Mn(II) en disolución fondo
CNK el de —1,350 =t 0,005 v. operando en unas condiciones de temperatura
y características del barrido no muy rígidas, 10° a 50°, 25 a 50
c. p. s. y 25 a 40 mV de amplitud. Este valor concuerda con los E^
polarográficos obtenidos por nosotros y corresponde al valor —1,33 v.
dado por VERDIER en CNK 1,5 N.
4.° En el caso de la disolución fondo FK 0,1 M se ha encontrado
para Vpico el valor -1,570 ± 0,005 v. (vs. E. C. S.) operando a 17° y
con un barrido de 40 a 50 c.p. s. y 25 a 30 mV.
5." Se ha encontrado una proporcionalidad entre las alturas de las
curvas de campana y la concentración Mn(II) en las disoluciones
FK 0,1 M. BrK 1 M, IK 0,1 M, CIK 1 M y SCNK 0,1 M, siendo tales
resultados de interés para el análisis cuantitativo de estos iones.
6.° El estudio comparativo de la influencia de la disolución fondo en
la mayor o menor irreversibilidad del proceso permite establecer el siguiente
orden, desde la más a la menos apta, para favorecer la reversibilidad:
CNK 0,5 M, FK 0,1 M, BrK 0,1 M, IK 0,1 y 1 M, BrK 1 M, citrato
de litio 0,1 M, SCNK 0,1 M, CIK 0,1 M y CIK 1 M.
7.° Las características de la ondulación del potencial ejercen, como
se ha probado, una influencia en el grado de irreversibilidad del proceso.
Al disminuir hasta cierto valor la frecuencia y amplitud del barrido superpuesto
el proceso transcurre menos irreversibilidad. 8. Se han puesto de manifiesto los efectos de la temperatura resultando
favorecida la reversibilidad al aumentar aquella.
9.° En el estudio polarográfico del Mn(II) en las distintas disoluciones
fondo se ha encontrado:
a) La siguiente relación de E ^ vs. E. C. S., con un t = 2,8 segundos
y m = 1,684 mg por segundo.
FK 0,1 M -1,527 V. a 16"
FK 1 M -1,555 V. a 17°
CIK 0,1 M -1,528 V. a 17°
CIK . 1 M -1,535 V. a 17°
BrK 1 M -1,525 V. a 17°
IK 0.1 M -1,550 V. a 16°
IK 1 M -1,550 V. a 12°
Citrato de litio 0,1 M - 1,580 V
SCNK 0,1 M -1,530 V. a 16°
CNK 0,5 M -1,355 V. ; 1 17°
17°
Datos que se relacionan por su valor analítico.
b) Una perfecta proporcionalidad de la altura de onda y la concentración
de Mn(II) resultando líneas casi coincidentes para todos los halogenuros
a concentración 0,1 M y 1 M (a excepción del FK 1 M) y
SCNK 0,1 M; de menor interés analítico, por tener pendiente más pequeña,
resultan las líneas del citrato y FK saturado.
c) El estudio de las líneas de TOMES confirma el comportamiento
irreversible del equilibrio Mn(II) -> Mn(Hg); pero su interés para dilucidar
el grado de irreversibilidad no es comparable al de los criterios
derivados del empleo de potenciales ondulados.
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